含量测定
取本品粉末约0.1g,精密称定,置锥形瓶中,加硫酸钾1g、硫酸铵2g与硫酸8ml,用直火加热至溶液澄明,放冷,缓缓加水50m],加热微沸3~5分钟,放冷,加酚酞指示液2滴,用溶液(40→100)中和至显微红色,放冷,用0.25mol/L硫酸溶液中和至褪色,加5g,摇匀后,用碘滴定液(0.05mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,滴定至溶液显紫蓝色。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于5.348mg的二硫化二砷(As2S2)。
ω(Al)=m(Al)/m(总)即
铝的质量分数=铝的质量/合金质量
1.NaOH溶液的标定
(1)在电子天平上,用差减法称取三份0.4-0.6g邻苯二甲酸氢钾基准物分别放入三个250mL锥形瓶中,各加入30-40mL去离子水溶解后,滴加1-2滴0.2%酚酞指示剂.
(2)用待标定的NaOH溶液分别滴定至无色变为微红色,并保持半分钟内不褪色即为终点.
(3)记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积.计算NaOH溶液的浓度和各次标定结果的相对偏差.
2.食醋中醋酸含量的测定
(1)用25.00mL移液管吸取食用醋试液一份,置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
(2)用移液管吸取25.00mL稀释后的试液,置于250mL锥形瓶中,加入0.2%酚酞指示剂1-2滴,用NaOH标准溶液滴定,直到加入半滴NaOH标准溶液使试液呈现微红色,并保持半分钟内不褪色即为终点.
(3)重复操作,测定另两份试样,记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积.测定结果的相对平均偏差应小于0.2mL.
(4)根据测定结果计算试样中醋酸的含量,以g/L表示.
式为:
Ci%=(fi′/fs′)×(Ai/As)×(ms/m)×100%
式中:Ci%为被测组分i的百分含量。
Ai为被测组分i的峰面积。
As为内标物的峰面积。
fi′为被测组分i的相对质量校正因子。
fs′为内标物的相对质量校正因子。
m为被测样品的质量。
ms为内标物的质量。
5309含量测定计算公式A=-log(I/I)=-lgT=kLc,A为吸收度,I为入射的单色光强度,I为透射的单色光强度,T为物质的透射比,k为吸收系数,L为被分析物质的光程,c为物质的浓度。分光光度法是光谱法的重要组成部分,是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内的吸光度或发光强度,对该物质进行定性和定量分析的方法。常用的技术包括紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、荧光分光光度法和原子吸收分光光度法等。
总酚含量是指一种物质中所有酚的含量之和,通常使用DTNB比色法进行测定,在测定过程中可以采用如下计算公式来计算出样品的总酚含量:
Total phenolic content (mg/L) = [(A-B) × V]/W
其中:
- A 是样品的吸光度;
- B 是反应缓冲液的吸光度;
- V 是样品的总体积(单位为 mL);
- W 是样品的干重(单位为 g,即指样品原始重量减去水分的重量)。
需要注意的是,这个计算公式的单位是mg/L,即指每升溶液中所含的总酚质量,而不是每克样品中的总酚质量,也不是千克或吨的总酚含量。
此外,DTNB方法是一种颜色反应法,其测定结果可能会受到某些干扰因素的影响,因此在测定前需要了解样品的性质并根据实际情况对测定方法进行调整。
样品中明矾的浓度按下式计算:
(V0-V1)×c×0.4742
X= ×100
m×100÷500
式中:X——样品中明矾的含量,%
V0——滴定空白所用锌标准溶液体积,mL
V1——滴定样品用锌标准溶液体积,mL
c——锌标准溶液浓度,mol/L
方法名称: 硼酸—硼酸的测定—中和滴定法
应用范围: 本方法采用中和滴定法测定硼酸(H3BO3)的含量。
本方法适用于硼酸的测定。
方法原理: 取供试品适量,加甘露醇与新沸过的冷水,微温使溶解,迅即放冷至室温,加酚酞指示液,用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)滴定至显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于30.92mg的H3BO3,计算,即得。
试剂: 1.水(新沸放置至室温)
2.甘露醇
3. 氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)
4.酚酞指示液
5.基准邻苯二甲酸氢钾
仪器设备:
试样制备: 1.氧化钠滴定液(0.5mol/L)
配制:取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液28mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。
贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。
2.酚酞指示液
取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。
操作步骤: 取本品约0.5g,精密称定,加甘露醇5g与新沸过的冷水25mL,微温使溶解,迅即放冷至室温,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)滴定至显粉红色。
注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
注2:“水分测定”用烘干法,取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称取,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。
需要NaOH标准溶液0.5mol/L,酚酞指示剂5g/L,250mL三角瓶,50mL碱式滴定管,分析天平 称取0.5克(精确至0.0002克)样品于250mL三角瓶中,加100mL水溶解,加入2-4滴酚酞指示剂,用0.5mol/L的NaOH标准溶液滴定至淡红色。
计算: 硫酸含量x=c*v*4.904/m c:NaOH标准溶液浓度 V:滴定用NaOH标准溶液体积 m:样品质量
需要NaOH标准溶液0.5mol/L,酚酞指示剂5g/L,250mL三角瓶,50mL碱式滴定管,分析天平 称取0.5克(精确至0.0002克)样品于250mL三角瓶中,加100mL水溶解,加入2-4滴酚酞指示剂,用0.5mol/L的NaOH标准溶液滴定至淡红色。
计算: 硫酸含量x=c*v*4.904/m c:NaOH标准溶液浓度 V:滴定用NaOH标准溶液体积 m:样品质量